植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的测定高效液相色谱法

 

 

 

一、 适用范围

 

范围本文件规定了植物油、植物调和油中２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚的高效液相色谱测定方法.本文件适用于植物油、植物调和油中２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚的测定.本文件方法的检出限为1.10mg/kg,定量限为3.20mg/kg.

 

二、 规范性引用文件

规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB/T６０３化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T５５２４动植物油脂扦样GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法

 

 

三、 方法原理

植物油中的２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚经甲醇和正己烷混合溶液提取后,用配置有二极管阵列检测器高效液相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量.

 

四、 试剂和材料

 

除另有说明外,所用试剂均为分析纯.所用水为GB/T6682规定的一级水,使用前煮沸10min后冷却.所用器皿用水洗净后在于100°C烘箱内烘１h~２h.

 

1、甲醇(色谱纯)

 

２、正己烷

 

３、乙酸

 

４、１％乙酸水:准确吸取１.０mL乙酸加水至１００mL.

 

５、甲醇＋水(８０＋２０):取80mL甲醇加20mL水,混匀.

 

６、２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚(C１０H１２O３,CAS号:２８３４３-２２-８):纯度≥９８％.

 

７、２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚标准溶液配制:

 

    ７、１标准储备溶液:精密称取１０.０mg２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚标准品,加甲醇溶解,并定容于１０mL棕色容量瓶中,配制成浓度为１.０mg/mL的标准储备液,－２０°C以下避光保存.

 

    ７、２标准工作溶液:分别吸取一定量的２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚标准储备液,用甲醇溶液稀释得到浓度分别为５.０μg/mL、１０.０μg/mL、２０.０μg/mL、５０.０μg/mL、１００.０μg/mL、２００.０μg/mL和５００.０μg/mL的标准工作溶液.现用现配.

 

五、仪器和设备

 

１、高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(PDA)或紫外检测器(UVD).

 

２、分析天平:感量０ư０００１g.

 

３、离心机:转速不低于５０００r/min.

 

４、涡旋振荡器.

 

５、微孔滤膜:０.２２μm,有机系.

 

 

六、取样和试样保存