水质大环内酯类和林可酰胺类抗生素的测定液相色谱—串联质谱法

 

 

 

一、 适用范围

 

本文件规定了液相色谱-串联质谱法对水中7种大环内酯类和2种林可酰胺类抗生素进行测定的方法。本文件适用于地表水、地下水和废水中林可霉素、螺旋霉素、克林霉素、竹桃三乙酸、琥乙红霉素、麦迪菌素、交沙霉素、克拉霉素、罗红霉素等9种抗生素的测定。若通过验证，本文件也可适用于其他大环内酯类或林可酰胺类抗生素的测定。

 

二、 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范

 

 

三、 术语和定义

 

 本文件没有需要界定的术语和定义

 

 

四、 方法原理

 

水中的目标化合物经固相萃取柱富集，用液相色谱-串联质谱分离检测。根据保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。

 

五、 干扰与消除

 

金属离子与目标化合物能形成络合物，使固相萃取效率降低，可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成。

 

六、试剂和材料

 

警告——本标准所使用的有机溶剂对人体健康有害，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
DB50/T1365—202326.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。

 

6.2氢氧化钠（NaOH）：分析纯。

 

6.3盐酸（HCl）：1mol/L，分析纯。

 

6.4甲醇（CH3OH）：农残级或等同规格。

 

6.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。

 

6.6甲酸溶液（0.05%）：取50μl甲酸（6.5）溶于100ml实验用水中。

 

6.7甲酸/甲醇溶液：取90ml甲酸溶液（6.5）和10ml甲醇（6.4）混合，摇匀。

 

6.8乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：分析纯。

 

6.9标准贮备液：ρ=1.00g/L可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制，标准物质纯度大于99.0%。用甲醇（6.4）溶解，贮备液在-10°C以下冷冻、避光保存不超过6个月或参照制造商的产品说明。

 

6.10混合标准中间液：ρ=100μg/ml移取适量标准贮备液（6.9）按需要用甲醇（6.4）稀释，中间液应于-10°C以下冷冻、避光保存不超过3个月。

 

6.11混合标准使用液：ρ=1.00μg/ml（参考浓度）将混合标准中间液（6.10）按需要用甲醇（6.4）稀释，-10°C以下冷冻，避光保存不超过7天。

 

6.12内标贮备液：ρ=1.00g/L内标为红霉素－13CD3(Erythromycin－13CD3),可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质溶于甲醇（6.4）。贮备液在-10°C以下冷冻、避光保存不超过6个月或参照制造商的产品说明。

 

6.13内标中间液：ρ=100μg/ml将内标贮备液（6.12）按需要用甲醇（6.4）稀释，-10°C以下冷冻、避光保存不超过3个月。

 

6.14内标使用液：ρ=10.0μg/ml（参考浓度）将内标中间液（6.13）按需要用甲醇（6.4）稀释，-10°C以下冷冻，避光保存不超过7天。

 

6.15固相萃取柱填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB）或同等柱效的萃取柱，规格为6ml/150mg。

 

6.16滤膜：0.22μ和0.45μm玻璃纤维聚膜或其他材质等效滤膜。

 

6.17氮气：纯度≥99.99%。6.18氩气：纯度≥99.99%。

 

 

七、仪器和设备