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了解DB46/T638—2024水质新烟碱类农药的测定液相色谱-三重四极杆质谱法基础内容
发布时间：2024-11-11 16:02:23
适用范围：
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中呋虫胺、噻虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺和氯噻啉共8种新烟碱类农药的测定。
直接进样法：进样体积为20 μl时，8种新烟碱类农药的方法检出限为2.7 ng/L～4.6 ng/L，测定下限为10.8 ng/L～18.4 ng/L。
固相萃取法：当取样体积为500 ml，浓缩体积为5.0 ml，进样体积为20 μl时，8种新烟碱类农药的方法检出限均为0.2 ng/L，测定下限均为0.8 ng/L。
方法原理：
样品过滤后直接进样或经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
试剂和材料 ：
甲醇（CH3OH）：色谱纯。
乙腈（CH3CN）：色谱纯。
甲酸（HCOOH）：色谱纯。
甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯。 氨
水：ρ（NH3H2O）= 0.91 g/ml，优级纯。
甲醇溶液：φ = 5%。用甲醇（5.1）和水按5:95的体积比混合。
甲醇溶液：φ = 10%。 用甲醇（5.1）和水按1:9的体积比混合。
甲酸-甲酸铵溶液。 称取0.0315 g甲酸铵（5.4）溶于少量水中，加入250 μl甲酸（5.3），加水定容至500 ml，混匀。
新烟碱类农药标准贮备液：ρ = 100 mg/L。 可直接购买有证标准溶液，目标化合物包括呋虫胺、噻虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺和氯噻啉，溶剂为甲醇。贮备液参照产品说明书保存。
新烟碱类农药标准中间液：ρ = 20.0 mg/L。 移取适量呋虫胺、噻虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺和氯噻啉标准贮备液（5.9），用甲醇（5.1）稀释，4°C以下冷藏、避光保存，可保存3个月。
新烟碱类农药标准使用液：ρ = 1.0 mg/L。 移取适量呋虫胺、噻虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺和氯噻啉标准中间液（5.10），用甲醇溶液（5.7）稀释，4°C以下冷藏、避光保存，可保存1个月。
内标贮备液：ρ = 100 mg/L。 可直接购买有证标准溶液，目标化合物包括呋虫胺-d3、噻虫啉-d4、啶虫脒-d3、噻虫嗪-d3、噻虫胺-d3、吡虫啉-d4、烯啶虫胺-d3和氯噻啉-d4，溶剂为甲醇。贮备液参照产品说明书保存。
内标使用液I：ρ = 0.02 mg/L。 移取呋虫胺-d3、噻虫啉-d4、啶虫脒-d3、噻虫嗪-d3、噻虫胺-d3、吡虫啉-d4、烯啶虫胺-d3和氯噻啉-d4混合内标贮备液（5.12），用甲醇（5.1）稀释，临用现配。
内标使用液II：ρ = 0.100 mg/L。 移取呋虫胺-d3、噻虫啉-d4、啶虫脒-d3、噻虫嗪-d3、噻虫胺-d3、吡虫啉-d4、烯啶虫胺-d3和氯噻啉-d4混合内标贮备液（5.12），用甲醇（5.1）稀释，临用现配。
固相萃取柱：填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱。
针式过滤器：滤膜0.22 μm聚四氟乙烯或其他等效材质。
氮气:纯度≥99.99%。
乙腈中8种新烟碱类农药内标
8种新烟碱类农药是以下八种：
| 序号 | 化合物名称 | 英文名称 | CAS编号 |
| 1 | 吡虫啉 | Imidacloprid | 105827-78-9 |
| 2 | 呋虫胺 | Dinotefuran | 165252-70-0 |
| 3 | 啶餄酥虫脒 | Acetamiprid | 135410-20-7 |
| 4 | 烯啶虫胺 | Nitenpyram | 150824-47-8 |
| 5 | 氯噻啉 | Imidaclothiz | 105843-36-5 |
| 6 | 噻虫啉 | Thiacloprid | 111988-49-9 |
| 7 | 噻虫嗪 | Thiamethoxam | 153719-23-4 |
| 8 | 噻虫胺 | Clothianidin | 210880-92-5 |
参考图谱：
参考 8种新烟碱类农药和8种内标物的总离子色谱图
1-呋虫胺-d3(内标); 2-呋虫胺;3-烯啶虫胺-d3(内标); 4-烯啶虫胺;5-噻虫嗪-d(内标);6-噻虫嗪;7-嘍虫胺-d3(内标);8-噻虫胺;9-吡虫啉-d4(内标);10-吡虫啉;11-氯噻啉-d4(内标);12-氯噻啉;13-啶虫脒-d3(内标);14-啶虫脒;15-噻虫啉-d4(内标);16-噻虫啉
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