蔬菜水果中虫螨腈等多种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-串联质谱法

 

 

一、 范围

 

本文件规定了蔬菜水果中虫螨腈等多种农药及其代谢物（见附录A）残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、苹果、橙、香菇和平菇中108种农药及其代谢物残留量的测定，其他植物性农产品可参照执行。

 

二、 规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

 

 

三、 定义和术语

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

四、 原理

试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱-串联质谱联用仪检测，外标法定量。

 

五、试剂和材料

 

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

 

5.1 试剂

 

5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

 

5.1.2 丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。

 

5.1.3 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

 

5.1.4 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

 

5.1.5 柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。

 

5.1.6 柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。

 

5.2 标准品

 

108种农药及其代谢物标准品，见附录B，标准品浓度均为1000mg/L。具有标准物质证书的固体标准品和包括所有相关待测组分的混合标准溶液适用本标准。

5.3 标准溶液配制

 

5.3.1 混合标准储备溶液（20.0mg/L）：准确吸取一定量的农药标准品于容量瓶中用丙酮（5.1.2）定容至刻度，避光-18°C及以下条件保存,有效期为6个月。

 

5.3.2 混合标准溶液（5.00mg/L）：准确吸取一定量的混合标准储备溶液（5.3.1）于容量瓶中用丙酮(4.1.2)定容至刻度，避光-18°C及以下条件保存,有效期为1个月。

 

5.4 材料

 

5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)：粒径40μm～60μm。

 

5.4.2 石墨化炭黑(GCB)：粒径40μm～120μm。

 

5.4.3 陶瓷均质子：2cm(长)×1cm(外径)，或相当者。

 

5.4.4微孔滤膜(有机相)：13mm×0.22μm，或相当者。

 

 

六、仪器和设备