枸杞中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

 

 

一、 范围

 

枸杞中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本文件规定了枸杞中稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于枸杞中镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）、钪（Sc）的测定。

 

 

二、 规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

 

 

三、 定义和术语

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

四、 原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

 

五、试剂和材料

 

除非另有规定外，本方法所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

 

5.1 试剂

 

5.1.1  硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。

 

5.1.2  氩气（Ar）：氩气（≥99.999%）或液氩。

 

5.2试剂配制

 

硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。

 

5.3标准品

 

5.3.1  元素贮备液(10μg/mL或100μg/mL)：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。

 

5.3.2  仪器调谐贮储备液（10μg/mL）（Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U）。5.3.3内标储备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。

 

5.4标准溶液配制

 

5.4.1  混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5+95）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。各元素质量浓度见A.1。注:依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。

 

5.4.2  仪器调谐使用液（1μg/L）：取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液（5+95）稀释10倍，浓度为1μg/L。5.4.3内标元素使用液（Li、Co、Ba、Tl）：取适量内标元素贮备液，用硝酸（5.2）配制合适浓度的内标使用液。注:内标溶液即可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。

 

 

六、仪器和设备