奶牛粪污中药物残留的测定高效液相色谱法_玺标标准物质中心

 

第1部分：5种磺胺类药物

 

 

1、 范围

 

本文件规定了奶牛粪污中5种磺胺类药物残留测定的原理、试剂材料、仪器设备、试样制备、测定步骤、结果计算和检测方法的灵敏度、准确度和精密度。

 

本文件适用于奶牛粪污中5种磺胺类药物残留的测定。

 

2、 规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

 

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

 

GB/T 25169畜禽粪便监测技术规范

 

 

3、 定义和术语

 

下列术语和定义适用于本文件。

3.1奶牛粪污excrement and sewage of dairy cows奶牛排泄的粪便、尿液的混合物。

 

 

4、 原理

试样中磺胺类药物残留，用乙腈提取，0.1mol/L盐酸溶液进行溶剂置换，正己烷除脂，MCX固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外法测定，外标法定量。

 

5、试剂和材料

 

5.1 水：GB/T 6682规定的一级水。

 

5.2 乙腈：色谱纯。

 

5.3 甲醇：色谱纯。

 

5.4 盐酸：分析纯。

 

5.5 氨水：分析纯。

 

5.6 正己烷：分析纯。

 

5.7 氯化钠：分析纯。

 

5.8 乙酸：分析纯。

 

5.9 2%氨水甲醇洗脱液：取氨水(5.5) 2mL，用甲醇(5.3)溶解并稀释至100mL。

 

5.10 0.1mol/L盐酸溶液：取盐酸(5.4) 0.83mL，用水溶液并稀释至100mL。

 

5.11 0.3%乙酸溶液：取乙酸(5.8) 0.3mL，用水溶解并稀释至100mL。

 

5.12 0.3%乙酸-乙腈溶液：取0.3%乙酸(5.11) 85mL，用乙腈(5.2) 溶解并稀释至100mL。

 

5.13 磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹噁啉对照品：纯度≥98%。

 

5.14 100mg/L磺胺类药物单标储备液：分别精密称取5种磺胺类药物标准品(5.13) 各0.01000g ，用乙腈(5.2) 溶解并稀释定容至100mL，配制成浓度为100mg/L的磺胺类药物单标储备液。置于冰箱-20°C避光保存，保质期6个月。

 

5.15 10mg/L磺胺类药物混合标准工作液：精密量取各单标储备液(5.14) 10mL，用乙腈(5.2)稀释并定容至100mL, 配制成浓度为10mg/L的磺胺类药物混合标准工作液，用时现配。

 

5.16 MCX固相萃取柱：60mg/3mL，或者性能相当者。

 

5.17 滤膜：有机相，0.22μm孔径。

 

 

6、仪器和设备