大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定液相色谱-串联质谱法

 

 

 

 

1、 范围

 

本文件规定了大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于大蒜、蒜片及蒜粉中蒜氨酸、甲基蒜氨酸、γ-L-谷氨酰-S-甲基-L-半胱氨酸(GSMC)、γ-谷氨酰-S-烯丙基半胱氨酸(GSAC).S-甲基-L-半胱氨酸(SMC).S-烯丙基-L-半胱氨酸(SAC)、S-(反-1-丙烯基)-L-半胱氨酸(SPC)含量的测定。

 

2、 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

 

 

3、 定义和术语

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

4、 原理

大蒜及其制品中的水溶性有机硫化合物经0.1%甲酸水溶液提取,液相色谱一串联质谱法测定,外标法定量。

 

5、试剂和材料

 

5.1  除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.2  乙腈(C2H3N):色谱纯。

5.3  甲醇(CH4O):色谱纯。

5.4  甲酸(CH2O2):色谱纯。

5.5  0.1%甲酸水溶液:准确移取1mL甲酸(5.3)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

5.6  0.1%甲酸乙腈溶液:准确移取1mL甲酸(5.3)至1000mL容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至刻度。

5.7  标准物质

5.7.1  蒜氨酸(Alliin,C5H11NO3S,CAS号:556一27一4),纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.7.2  甲基蒜氨酸(Methiin,C4H9NO3S,CAS号:32726一14-0),纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.7.3  γ-L-谷氨酰-S-甲基-L-半胱氨酸(γ-Glutamyl-S-methylcysteine,GSMC,C9H16N2O5S,CAS号:19046-22-1):纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.7.4  γ-谷氨酰-S-烯丙基半胱氨酸(γ-Glutamyl-S-allylcysteine,GSAC,C11H18N2O5S,CAS号:91216-95-4),纯度>98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.7.5  S-甲基-L-半胱氨酸(S-Methyl-L-cysteine:SMC,C4H9NO2S,CAS号:1187-84-4),纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.7.6  S-烯丙基-L-半胱氨酸(S-AllyI-L-cysteine:SAC,C6H11NO2S,CAS号:21593-77-1).纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.7.7  S-(反-1-丙烯基)-L-半胱氨酸(S-trans-1-Propenyl-L-cysteine,SPC,C6H11NO2S,CAS号:52438-09-2),纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.8  标准储备溶液:分别称取5mg(精确至0.01mg)水溶性有机硫化合物标准物质(5.6)于5mL容量瓶,用甲醇(5.3)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1g/L的标准储备溶液。

5.9  标准工作溶液:移取适量标准储备液(5.8),用0.1%甲酸水溶液(5.5)稀释成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500 μg/L、1000μg/L的混合标准工作溶液,现用现配。

5.10  微孔滤膜:0.22 μm 水相滤膜。

 

 

6、仪器和设备