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草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定液相色谱-质谱/质谱法_玺标标准物质中心
1 范围
本文件规定了测定农产品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的液相色谱-质谱/质谱方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备与保存、分析步骤、分析结果的表述、相对标准差、检出限及定量限、质量保证和质量控制等内容。本文件适用于果蔬、粮食中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样粉碎或匀浆后经水提取、固相萃取小柱净化后，经亲水性色谱柱分离，串联质谱法测定，内标法定量。
5 试剂和材料
5.1 试剂
5.1.1 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.1.3 去离子水等实验室用水：应满足GB/T6682的要求。
5.2 试剂配制
5.2.1 甲酸水溶液（0.9%,V/V）：准确量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用去离子水定量至1000mL。
5.2.2 甲酸乙腈溶液（0.9%,V/V）：准确量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用乙腈（5.2.2）定量至1000mL。
5.3 标准品
5.3.1 草铵膦（C5H15N2O4P，CAS号：77182-82-2）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草铵膦基准试剂。
5.3.2 草甘膦（C3H8NO5P，CAS号：1071-83-6）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草甘膦基准试剂。
5.3.3 氨甲基膦酸（CH6NO3P，CAS号：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的氨甲基膦酸基准试剂。
5.3.4 草铵膦-D3（CAS号：1323254-05-2）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草铵膦-D3基准试剂。
5.3.5 草甘膦-13C2,15N（CAS号：1185107-63-4）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草甘膦-13C2,15N基准试剂。
5.3.6 氨甲基膦酸-13C,15N（CAS号：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的氨甲基膦酸-13C,15N基准试剂。
5.4 标准溶液的制备
5.4.1 混合外标使用液1（10μg/mL）：量取草铵膦标准品（5.4.1）、草甘膦标准品（5.4.2）、氨甲基膦酸标准品（5.4.3）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成10μg/mL的混合标准使用液1，避光4°C保存，有效期两个月。
5.4.2 混合外标使用液2（1μg/mL）：量取草铵膦标准品（5.4.1）、草甘膦标准品（5.4.2）、氨甲基膦酸标准品（5.4.3）各100μL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成1μg/mL的混合标准使用液2，避光4°C保存，有效期两个月。
5.4.3 混合内标使用液1（10μg/mL）：量取草铵膦-D3标准品（5.4.4）、草甘膦-13C2,15N标准品（5.4.5）、氨甲基膦酸-13C,15N标准品（5.4.6）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成10μg/mL的混合内标使用液1，避光4°C保存，有效期两个月。
5..5 材料
5.5.1 固相萃取小柱：200mg/6mL，如PrimeHLB小柱或性能相当者。
5.5.2 微孔滤膜：0.22μm，针式，水系。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 分析天平：感量为0.001g。
6.3 组织捣碎器。
6.4 涡旋混合仪：≥2500r/min。
6.5 高速离心机：≥12000r/min。
6.6 SPE真空固相萃取装置。
7 样品制备与保存
7.1 果蔬类
取新鲜样品可食用部分约500g，将其切碎后，用组织捣碎器均质，充分混匀，装入洁净容器，密封并标记，-5°C以下避光保存。
7.2 粮食类
取样品可食用部分约500g，用组织捣碎器均质，过20目筛后混匀，装入洁净容器，密封并标记，-5°C以下避光保存。
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