植物源性食品中甜菜碱的测定高效液相色谱法-玺标标准物质中心

６.１高效液相色谱仪:配紫外检测器或者二极管阵列检测器.

 

６.２天平:感量0.00001g,0.0001g.

 

６.３粉碎机.

 

６.４匀浆机.

 

６.５恒温振荡水浴锅,30°C~100°C.1

 

 

7、仪器和设备

 

７.１试样制备试样取可食部分经匀浆机匀浆或者粉碎机粉碎均匀后,储存于样品瓶中.所有制备试样于－18°C条件下保存.

 

７.２提取根据试样性状,称取试样1.1g~5.1g(精确至0.001g)置于150mL具塞三角瓶中,加入25mL甲醇(5.1.1),置于恒温振荡水浴锅中45°C下振荡提取10min,取出后转移至50mL容量瓶中,分别用5mL甲醇冲洗具塞三角瓶2次后,转入50mL容量瓶中并用甲醇定容至50mL,混匀后过滤膜(５.４),测甜菜碱的含量.对照标准工作溶液中甜菜碱的含量进行稀释.

 

７.３测定

 

７.３.１液相色谱参考条件a)色谱柱:RxSIL色谱柱,柱长150mm,内径4.6mm,颗粒度5.0μm,或性能相当者;b)流动相:乙腈＋水＝80＋20(体积比);c)进样量:10L;d)柱温:30°C;e)检测波长:196nm.

 

７.３.２标准工作曲线标准工作溶液(５.３.２)注入高效液相色谱仪按照

 

７.３.１的规定测定,以甜菜碱质量浓度为横坐标,响应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线和甜菜碱标准溶液色谱图见(附录A).

 

７.３.３测定取试样溶液进行测定,以标准样品色谱峰保留时间定性,以标准样品色谱峰峰面积和试样峰峰面积比较定量.

 

７.４结果计算试样中的甜菜碱含量以质量分数表示,按公式(１)计算:ω＝ρ×v/m×f×100(１)

 

式中:

 

ω———试样中甜菜碱含量的数值,单位为毫克每百克(mg/100g);

 

ρ———从标准曲线上得到的被测组分溶液质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);

 

f———试样溶液稀释倍数;

 

V———试样溶液的定容体积,单位为毫升(mL);

 

m———试样质量的数值,单位为克(g);

 

100———单位转换系数.

 

以２次测定结果的算术平均值表示,结果保留３位有效数字.

 

 

8、精密度

 

８.１重复性在重复性条件下获得的２次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10％.

 

８.２再现性在再现性条件下获得的２次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％

 

 

 

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