水质丙烯酸的测定离子色谱法-玺标标准物质中心

 

 

 

 

水质 丙烯酸的测定离子色谱法警告：实验室中使用的丙烯酸具有挥发性、腐蚀性和毒性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

 

本标准规定了测定水中丙烯酸的离子色谱法。

 

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。当进样体积为 25 μl 时，方法检出限为 0.08 mg/L，测定下限为 0.32 mg/L。

 

 

2 规范性引用文件

 

本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ 91.1 污水监测技术规范

HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范

HJ 164 地下水环境监测技术规范

 

 

3 方法原理

 

样品中的丙烯酸经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

 

 

4 干扰和消除

 

4.1 若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、降低流速或采用梯度淋洗方式实现有效分离。

 

4.2 水样中较高浓度的金属离子、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响柱效，缩短色谱柱使用寿命。可使用 Na 型离子净化柱消除或降低样品中的金属离子的影响；使用Ag 型离子净化柱消除或降低样品中氯离子的影响；使用 Ba 型离子净化柱消除或降低硫酸根离子的影响；使用C18或同类净化柱消除或降低疏水性有机物的影响。

 

 

5 试剂和材料

 

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

 

5.1 丙烯酸（C3H4O2）：液态纯品，纯度≥98%。

 

5.2 氢氧化钠（NaOH）。

 

5.3 碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于 105 ℃±5 ℃干燥 2 h，置于干燥器内保存。

 

5.4 碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器内平衡 24 h。

 

5.5 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

 

5.6 氢氧化钠淋洗液贮备液：c(NaOH)=19.3 mol/L。

 

称取 100 g 氢氧化钠（5.2），加入 100 ml 水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑料瓶中密封保存。也可购买市售溶液。

 

5.7 丙烯酸标准贮备液：ρ(C3H4O2)=1000 mg/L。

 

准确称取 1.020 g 丙烯酸（5.1），溶于少量水中，转移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至棕色试剂瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 3 个月。亦可购买市售有证标准物质。5.8 丙烯酸标准使用液：ρ(C3H4O2)=50.0 mg/L。
准确移取 5.00 ml 丙烯酸标准贮备液（5.7）于 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至棕色试剂瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 1 个月。

 

5.9 淋洗液。

 

5.9.1 碳酸盐淋洗液Ⅰ：c(Na2CO3)=1.8 mmol/L，c(NaHCO3)=1.7 mmol/L。称取 0.382 g 碳酸钠（5.3）和 0.286 g 碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。

 

5.9.2 碳酸盐淋洗液Ⅱ：c(Na2CO3)=1.0 mmol/L，c(NaHCO3)=0.2 mmol/L。称取 0.212 g 碳酸钠（5.3）和 0.034 g 碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。

 

5.9.3 碳酸盐淋洗液Ⅲ：c(Na2CO3)=7.0 mmol/L，c(NaHCO3)=7.0 mmol/L。称取 1.484 g 碳酸钠（5.3）和 1.176 g 碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。

 

5.9.4 氢氧根淋洗液：c(NaOH)=50 mmol/L。

移取 5.20 ml 氢氧化钠淋洗液贮备液（5.6）于 2000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶。

注：也可根据仪器及色谱柱使用说明书配制淋洗液，或使用淋洗液在线发生装置自动生成。

 

 

6 仪器和设备

 

6.1 样品瓶：棕色聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于 40 ml。

 

6.2 离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用梯度淋洗，应配有淋洗液在线发生装置或二元及以上梯度泵。

 

6.3 色谱柱。

 

6.3.1 阴离子色谱柱Ⅰ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。

 

6.3.2 阴离子色谱柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。

 

6.4 注射器：1 ml～10 ml。

 

6.5 水系针式微孔滤膜过滤器：孔径 0.45 μm，醋酸纤维、聚乙烯及聚醚砜等材质。

 

6.6 离子净化柱：Na 型、Ag 型和 Ba 型，规格 1.0 g～2.5 g。

 

6.7 有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格 0.5 g～2.0 g。

 

6.8 一般实验室常用仪器和设备。

 

 

 

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