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食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱质谱/质谱法-玺标标准物质中心
1、 范围
本文件规定了食品中毒黄素和米酵菌酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于食品中毒黄素和米酵菌酸的测定。
本文件中毒黄素的检出限为0.1 ng/mL，定量限为0.2 ng/mL；米酵菌酸的检出限为0.05 ng/mL，定量限为0.1 ng/mL。
2、 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3、 定义和术语
本文件没有需要界定的术语和定义。
4、 缩略语
下列缩略语适用于本文件。
QuEChERS：一种用于农产品检测的快速样品前处理技术（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）
dSPE EMR-Lipid：一种加入新型吸附剂材料的QuEChERS技术，能够选择性去除高脂肪含量基质（如猪肉）中的主要脂质组分而不会造成分析物意外损失。
5、原理
均质后试样用80%甲醇超声萃取，取上清液经QuEChERS净化处理，离心，液相色谱-质谱/质谱法
测定，外标法定量。
6、试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
6.1 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
6.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
6.3 毒黄素（C7H7N5O2，CAS 号：84-82-2）：纯度≥98 %，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6.4 米酵菌酸（C28H38O7，CAS 号：11076-19-0）：纯度≥95 %，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6.5 QuEChERS dSPE EMR-Lipid：增强型脂质去除净化管。
6.6 80%（V/V）甲醇水溶液：量取 20 mL 水于 80 mL 甲醇（6.1）中，混合均匀。
6.7 0.1 %甲酸水溶液：取 1 mL 甲酸（6.2），加水定容至 1000 mL，混匀备用。
6.8 标准储备溶液
6.8.1 米酵菌酸标准储备液(0.1 μg/mL)：准确称取米酵菌酸标准品 10 mg(精确至 0.01 mg)，用甲醇溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。置于-18 ℃冰箱中避光保存，有效期为 3 个月。
6.8.2 毒黄素标准储备液(0.1 μg/mL)：准确称取毒黄素标准品 10 mg(精确至 0.01 mg)，用甲醇溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。置于-18 ℃冰箱中避光保存，有效期为 3 个月。
6.8.3 混合标准工作溶液：分别吸取米酵菌酸和毒黄素标准储备溶液用甲醇稀释定容，依次配制成浓度为 0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL 的标准系列工作液，临用时配制。
7、仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。
天平：感量为 0.01 g 和 0.01 mg。
离心机：转速≥5000 r/min。
氮吹仪。
涡旋混合器。
超声波振荡器。
微孔有机过滤膜（孔径 0.22 µm）。
恒温水浴锅。
高速均质仪。
移液器：5 mL、10 mL。
具塞塑料离心管：50 mL。
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