固体和液体样品中29种芬太尼的测定液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法

1范围

 

本文件规定了片剂药品、白色粉末化工品、液体饮料样品中29种芬太尼(附录A)的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱测定方法。

本文件适用于片剂药品、白色粉末化工品、液体饮料样品中29种芬太尼的定性和定量测定。

 

 

2规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

 

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

 

 

3术语和定义

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

 

4方法提要

 

试样采用乙腈或乙腈-水溶液提取,液相色谱分离,四级杆/飞行时间质谱定性和定量测定,外标法定量。

 

 

5试剂和材料

 

水为GB/T6682规定的一级水。

 

5.1乙腈:色谱纯。

 

5.2甲醇:色谱纯。

 

5.3甲酸:色谱纯。

 

5.4氢氧化钠:分析纯。

 

5.5 10%甲酸水溶液:移取1mL甲酸(5.3)至10mL容量瓶中,用水定容至刻度。

 

5.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称取0.40g氢氧化钠(5.4),用水溶解,并转移至10mL容量瓶中,用水定容至刻度。

 

5.7甲酸钠溶液:分别移取10%甲酸水溶液(5.5)和1mol/L氢氧化钠溶液(5.6)各1mL,混匀。

 

5.8甲酸钠校正溶液:移取1mL甲酸钠溶液(5.7)和9mL乙腈混合均匀。

 

5.9乙腈-水溶液(1+9,体积比):量取10mL乙腈(5.1),加入到90mL水中,混匀。

 

5.10 0.08%甲酸水溶液:取0.8mL甲酸(5.3)加入到1000mL水溶液中,混匀。

 

5.11 29种芬太尼标准品:应符合附录A,纯度≥95%。

 

5.12 29种芬太尼标准储备溶液:分别准确称取29种芬太尼固体标准品(5.11)1mg(精确至0.01mg),用甲醇(5.2)溶解并定容至10mL,配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。0°C~4°C条件下贮存,有效期12个月。

 

5.13 29种芬太尼混合标准中间溶液:吸取标准储备溶液(5.12)20μL至10mL容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至刻度,配成浓度为0.20μg/mL的混合标准中间溶液。0°C~4°C条件下贮存,有效期6个月。

 

5.14 29种芬太尼混合标准工作溶液:吸取混合标准中间溶液(5.13)用乙腈-水溶液(5.9)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。0°C~4°C条件下贮存,有效期3个月。

 

5.15微孔滤膜:0.22μm,有机相(尼龙)。

 

5.16塑料离心管:50mL。

 

 

6仪器和设备

 

6.1液相色谱-四级杆/飞行时间质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

 

6.2分析天平:感量0.01mg、感量0.01g。

 

6.3离心机:转速不低于5000r/min。

 

6.4涡旋混合器。

 

 

7试样制备和保存

 

片剂药品试样:取有代表性的片剂药品试样5粒~10粒,用研钵捣碎、混匀。0°C~4°C保存。白色粉末化工品和液体饮料试样:0°C~4°C保存。使用前应充分混合试样,使样品处于均匀状态。

 

 

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