土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

 

 

 

 

1、 范围

 

本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。

本文件适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。

 

2、 规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

 

 

3、 定义和术语

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

4、 原理

试样经乙腈提取，提取液盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

 

5、试剂和材料

 

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水应为GB/T 6682规定的一级水。

 

5.1  试剂

 

5.1.1  乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

 

5.1.2  甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

 

5.1.3  乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：优级纯。

 

5.1.4  氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

 

5.1.5  无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

 

5.1.6  甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

 

5.2  溶液配制

 

乙酸铵-甲酸水溶液（2 mmol/L）：称取0.154 g乙酸铵，用0.1 %甲酸水溶液溶解并稀释至1000 mL，摇匀。

5.3  标准品

27种农药及其代谢物标准品，见附录A，纯度应不小于96%。

 

5.4  标准溶液配制

5.4.1  标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.01mg）各农药标准品，用甲醇溶解并分别定容至10mL，以不高于-18°C的温度条件避光保存，有效期1年。

 

5.4.2  混合标准储备溶液（20mg/L）：准确吸取1mL标准储备溶液（5.4.1）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，以不高于-18°C的温度条件避光保存，有效期6个月。

 

5.5  材料

 

5.5.1  乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

 

5.5.2  石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm～120μm。

 

5.5.3  微孔滤膜（有机相）：0.22μm。

 

 

7、试样制备