固定污染源废气铜、锌、铬、镍、铅和镉的测定原子吸收分光光度法

 

 

 

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警告：铅、镉、铬、镍及其化合物属毒性物质。硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

 

 

1、范围

 

本文件规定了测定固定污染源废气中铜、锌、铬、镍、铅和镉的原子吸收分光光度法。

 

本文件石墨炉原子吸收分光光度法适用于固定污染源无组织排放废气中铜、铬、镍、铅和镉的测定，火焰原子吸收分光光度法适用于固定污染源有组织排放废气中铜、锌、铬、镍、铅和镉的测定。两种方法的检出限及测定下限详见附录A。

 

 

2、规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

 

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

 

HJ/T 48烟尘采样器技术条件

 

HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则

 

HJ 194环境空气质量手工监测技术规范

 

HJ/T 374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

 

HJ/T 397固定源废气监测技术规范

 

 

3、术语和定义

 

下列术语和定义适用于本文件。

 

3.1  污染源  pollution sources

 

排放大气污染物的设施或建筑构造（如车间等）。

 

3.2  铜、锌、铬、镍、铅和镉  copper,zinc, chromium, nickel, lead and cadmium

 

经滤膜或滤筒采集的能被硝酸-盐酸浸出的铜、锌、铬、镍、铅和镉及其化合物。

 

 

4、石墨炉原子吸收分光光度法

 

4.1  方法原理

 

使用石英滤膜采集固定污染源无组织排放废气，采用硝酸-盐酸溶液消解体系，经微波消解或电热消解制备成试样。试样中铜、铬、镍、铅和镉在石墨炉原子化器中，其基态原子分别对相应的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、铬、镍、铅和镉的浓度成正比。

 

 

4.2  干扰和消除

 

 

高浓度的硫酸盐、氟化物等会干扰铅的测定，高浓度的钙、铁和锰会干扰铅和镉的测定，可通过样品稀释或标准加入法来消除。背景干扰可通过扣除背景的方式来消除，也可通过加入基体改进剂来消除。

 

4.3  试剂和材料

 

4.3.1  除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯或纯度更高级别的化学试剂。实验用水为去离子水或相当纯度的水。

 

4.3.2  硝酸：ρ(HNO3) =1.42 g/mL，优级纯。

 

4.3.3  盐酸：ρ(HC1) =1.19 g/mL，优级纯。

 

4.3.4  过氧化氢：ω(H2O2) =30 %

 

4.3.5  盐酸溶液：1+1。量取500 mL盐酸（4.3.3）溶于400 mL水中，再用水稀释并定容至1L。

 

4.3.6  硝酸溶液：1+1。量取500 mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀释并定容至1L。

 

4.3.7  硝酸溶液：1+99。量取10mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀释并定容至1L。

 

4.3.8  硝酸-盐酸混合液。于约500 mL水中加入55.5 mL硝酸（4.3.2）及167.5 mL盐酸（4.3.3），用水稀释并定容至1L。

 

4.3.9  铜标准贮备液：ρ(Cu)=1000 mg/L。

称取1.0000 g光谱纯金属铜，用30 mL硝酸溶液（4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容至1L，贮存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期两年。或直接购买市售有证标准溶液，参照标准证书进行保存。

4.3.10  铬标准贮备液：ρ(Cr)=1000 mg/L。

称取1.0000 g光谱纯金属铬，用30 mL盐酸溶液（4.3.5）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4 °C以下冷藏保存，有效期两年。或直接购买市售有证标准溶液，参照标准证书进行保存。

 

4.3.11  镍标准贮备液：ρ(Ni)=1000 mg/L。

 

称取1.0000 g光谱纯金属镍，用30 mL硝酸溶液（4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4 °C以下冷藏保存，有效期两年。或直接购买市售有证标准溶液，参照标准证书进行保存。

 

4.3.12  铅标准贮备液：ρ(Pb)=1000 mg/L。

 

称取1.0000 g光谱纯金属铅，用30 mL

 

硝酸溶液（4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4 °C以下冷藏保存，有效期两年。或直接购买市售有证标准溶液，参照标准证书进行保存。

 

4.3.13  镉标准贮备液：ρ(Cd)=500 mg/L。

 

称取0.5000 g光谱纯金属镉，用30 mL硝酸溶液（4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4 °C以下冷藏保存，有效期两年。或直接购买市售有证标准溶液，参照标准证书进行保存。

 

4.3.14  铜标准中间液：ρ(Cu)=10.0 mg/L。

 

准确移取5.00mL铜标准贮备液（4.3.9）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.15  铬标准中间液：ρ(Cr)=10.0 mg/L。

 

准确移取5.00mL铬标准贮备液（4.3.10）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.16  镍标准中间液：ρ(Ni)=10.0 mg/L。

 

准确移取5.00mL镍标准贮备液（4.3.11）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.17  铅标准中间液：ρ(Pb)=10.0 mg/L。

 

准确移取5.00mL铅标准贮备液（4.3.12）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.18  镉标准中间液：ρ(Cd)=5.00 mg/L。

 

准确移取5.00mL镉标准贮备液（4.3.13）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.19  铜标准使用液：ρ(Cu)=250 μg/L。

 

准确移取5.00mL铜标准中间液（4.3.14）于200mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.20  铬标准使用液：ρ(Cr)=100 μg/L。

 

准确移取5.00mL铬标准中间液（4.3.15）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.21  镍标准使用液：ρ(Ni)=250 μg/L。

 

准确移取5.00mL镍标准中间液（4.3.16）于200mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.22  铅标准使用液：ρ(Pb)=250 μg/L。

 

准确移取5.00mL铅标准中间液（4.3.17）于200mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.23  镉标准使用液：ρ(Cd)=50 μg/L。

 

准确移取5.00mL镉标准中间液（4.3.18）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。

 

4.3.24  基体改进剂：硝酸钯溶液。

 

称取0.01 g硝酸钯，用100 mL硝酸溶液（4.3.7）溶解，配制成质量浓度为0.1 g/L硝酸钯溶液。也可直接购买市售溶液。

 

4.3.25  滤膜：石英纤维。

 

对粒径大于0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于99%，各目标元素的本底值应小于等于排放标准限值的1/10。

 

4.3.26  氩气：纯度≥99.99%。

 

 

4.4  仪器和设备

 

4.4.1  石墨炉原子吸收分光光度计。

 

4.4.2  消解装置：微波消解装置或电热板或石墨消解仪。

 

4.4.3  颗粒物采样设备：中流量采样器，其性能和技术指标应符合HJ/T 374的规定。

 

4.4.4  分析天平：精度为0.0001 g。

 

4.4.5  陶瓷剪刀。

 

4.4.6  聚四氟乙烯烧杯：100 mL。

 

4.4.7  一般实验室常用仪器和设备。

 

 

4.5  样品

 

4.5.1  样品的采集

 

固定污染源无组织排放样品的采集，按照HJ/T 55中有关要求设置监测点位，采样过程按照HJ 194的要求执行，采样同时应详细记录采样环境条件。中流量采样器采样工作点流量为0.10 m³/min，连续采样时间不少于1小时，采样体积不少于6 m³（标准状态），当重金属浓度较低时可适当增加采样体积。每次采样至少准备2个同批次滤膜作为全程序空白样品，带到采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。

 

4.5.2  样品的保存滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存。样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。

 

4.5.3  试样的制备

 

4.5.3.1  微波消解法

 

取完整滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入10.0 mL硝酸-盐酸混合溶液（4.3.8），使滤膜碎片浸没其中，同时加入适量的过氧化氢（4.3.4），加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200°C，消解持续时间为15分钟。待样品消解完全后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗内壁，加入约10 mL水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0 mL，待测。

 

注：若滤膜样品颗粒物含量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液（4.3.8）用量，从而使消解完全。当样品难以消解时，在适当增加硝酸-盐酸混合溶液（4.3.8）用量的同时，加入适量的过氧化氢（4.3.4）。实验室也可根据仪器使用说明书调整消解条件。

 

4.5.3.2  电热消解法

 

电热板消解/石墨消解仪消解：取完整滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯/消解罐中，加入10.0 mL硝酸-盐酸混合溶液（4.3.8），使滤膜碎片浸没其中，同时加入适量的过氧化氢（4.3.4），盖上表面皿，在微沸下加热回流2小时，然后冷却。以水淋洗烧杯/消解罐内壁，加入约10 mL水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0 mL，待测。

 

注：若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液（4.3.8）的体积，以使滤膜浸没其中

 

4.5.4  空白试样的制备

 

取与样品相同批号、相同面积的空白滤膜，按与试样完全相同的制备步骤制备实验室空白试样

 

 

 

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