白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法

 

 

 

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1范围

 

本文件规定了白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1,黄曲毒素G2(以下简称AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的测定方法。

 

本文件适用于白酒生产用大曲和酒醅中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的测定

 

 

 

 

2 规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版术(包括所有的修改单)适用于本文件。

 

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

 

 

3 术语和定义

 

本文件没有需要界定的术语和定文。

 

 

4 原理

 

试样中的黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2,用乙脂-水溶液提取,提取液经过盐析后加人净化剂处理(必要时经黄曲霉毒素固相净化住净化),净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,外标法定量。

 

 

5 试剂和材料

 

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。

 

5.1 试剂

 

5.1.1 乙腈(CH3CN,CAS 号75-05-8)色谐纯。

 

5.1.2 甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1):色谱纯。

 

5.1.3 甲酸(HCOOH,CAS号:64-18-6)色谐纯。

 

5.1.4 氯化纳(NaCl,CAS号:7647-14-5)。

 

5.1.5 硫酸镁(MgSO4 ,CAS号: 22189-08-8)

 

5.1.6 N-丙基了二胺(PSA)(C5H14N2,CAS号:111-39-7)

 

5.2 试剂配制

 

5.2.1 乙睛-水溶液(60+40):取600mL乙腈加人 400 mL水,混匀。

 

5.2.2 0.01%甲酸溶液:取0.1 mL甲酸,用纯水稀释至1000 mL,混匀。

 

5.3 标准品及标准溶液配制

 

5.3.1 AFTB1标准品(C17H12O6，CAS号:1162-65-8):1μg/mL,纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

 

5.3.2 NFTB2标准品(C17H14O6，CAS号:7220-81-7):0.3 μg/mL,纯度>98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

 

5.3.3 AFTG1标准品(C17H12O7,CAS号:1165-39-5):1μg/mL,纯度98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

 

5.3.4 NFTG2 标准品(C17H14O7,CAS号:7241-98-7)0.3μg/mL,纯度98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

 

5.3.5 混合标准工作液(AFTB1和AITG1浓度为100 ng/mL，AFTB2和AFTG2 浓度为30ng/mL):准确移取混合标准溶液 1.00 mL至 10 mL容景中,乙腈定容。此溶液密封后避光一20 ℃下保存。

 

 

6 仪器和设备

 

6.1 筛网:0.85 mm 试验筛孔径

 

6.2 高速粉碎机。

 

6.3 超声波/涡旋振荡器或摇床

 

6.4 涡旋混合器。

 

6.5 高速均质器:转速为 6 500 r/min-24 000 r/min.

 

6.6 电热恒温鼓风干燥箱。

 

6.7 天平:感量 0.01g和 0.000 01 g

 

6.8 离心机:转速≥6 000 r/min.

 

6.9 固相萃取装置(带真空泵).

 

6.10 氨吹仪。

 

6.11 液相色谱-中联质谱仪:带电喷雾离子源。

 

6.12 液相色谱柱。

 

6.13 黄曲霉毒素专用型固相萃取净化柱或功能相当的固相萃取柱(以下简称净化柱)。

 

6.14 微孔滤头:带 0.22 μm 微孔滤膜(所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象,方可使用).

 

 

 

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